白酒中大蒜素的氣相色譜檢測(cè)

大蒜中含有*的揮發(fā)性精油——大蒜素(二烯丙基三硫醚)，對(duì)多種球菌、桿菌、真菌和病毒等均有抑制和殺滅作用，尤其對(duì)消化系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)、血液系統(tǒng)等感染和急慢性炎癥有幫助；

大蒜可防止心腦血管中的脂肪沉積，誘導(dǎo)組織內(nèi)部脂肪代謝，降低血液中的膽固醇，軟化血管，對(duì)高血壓、高血脂、動(dòng)脈硬化等疾病有幫助;

大蒜可減少血小板的凝聚，對(duì)心血管疾病、中風(fēng)后遺癥等疾病有幫助

大蒜可促進(jìn)胰島素的分泌，能穩(wěn)定血糖，對(duì)糖尿病及其并發(fā)癥有幫助;大蒜可有效抑制和殺死引起腸胃疾病的幽門(mén)螺桿菌等細(xì)菌病毒，清除腸胃有毒物質(zhì)，整腸健胃，進(jìn)消化，提高食欲，改善胃腸道功能;E.大蒜中含有豐富的硒元素及SOD，可美白、抗衰老并預(yù)防多種腫瘤的產(chǎn)生。

一.檢測(cè)目標(biāo)物：大蒜素。主要是指二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二六醚(DADS)。添加適量的大蒜素到白酒中，對(duì)人的身體具有一定保健作用。

二.原理：白酒中大蒜素用正已烷萃取后，再用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器(FD)的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

三.試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭凰疄镚B/T6682規(guī)定的二級(jí)水
3.1 正已烷。
3.2  DATS(CH10S3)標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥90%。
3.3 DADSCO6H2S2)標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥90%

四.  DATS和DADS標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
分別稱(chēng)取DATS和DADS標(biāo)準(zhǔn)品1g和0.5g(精俯至0.1mg)，用正已烷溶解并定容至10mL，配制成質(zhì)量濃度約為100g/L DATS和50g/L DADS的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，該溶液于—18℃以下冷凍，可保存6個(gè)月

五. 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
分別準(zhǔn)確吸取DATS和DADS標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL，用正己烷稀釋并定容至10mL，配制成質(zhì)量濃度約為10g/L DATS和5g/L DADS的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，該溶液于4℃左右冷藏保存。

六.儀器
6.1氣相色譜儀GC9800，配有FID檢測(cè)器
6.2分析天平，感量0.1mg和0.01g

七．分析步驟
7.1試樣處理
吸取白酒（茅臺(tái)）試樣1mL(精確至0.1mL)，用正已烷定容至5m1，待測(cè)。

7.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制
準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用正己烷稀釋并定容，配制成DATS為20.0ng/L~500mg/L、DADS為10.0mg/L~250mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液。該系列溶液于4℃左右冷藏，可保存7天。

7.3測(cè)定
7.3.1色譜參考條件
7.3.1.1色譜柱
HP-5   30m×0.32mm×0.25pm；固定相:5%苯基聚硅氧烷或性質(zhì)相當(dāng)?shù)纳V柱。
7.3.1.2溫度
進(jìn)樣口溫度:160℃；檢測(cè)器溫度:160℃。
柱溫:初始溫度60度，以30度每分鐘升到160度，保持3分鐘，再以10度每分鐘升到230度保持3分鐘

7.3.1.3氣體及流量
載氣：氮?dú)猓兌取?9.999%，流量為55mL/min
燃?xì)猓簹錃猓兌取?.999%，流量為50m/min
助燃?xì)猓嚎諝猓髁繛?00mL/min
7.3.1.4進(jìn)樣方式及進(jìn)樣量
分流進(jìn)樣，分流比:10+1；進(jìn)樣量:1